GB/T 34237-2017 制冷劑用氟代烯烴 水分測定通用方法

范圍
本標準規定了用卡爾·費休庫侖電量法和電解法測定微量水分的通用試驗方法。
本標準適用于制冷劑用氟代烯烴中微量水分的測定，其中電解法不適用于低壓制冷劑用氟代烯烴。

儀器設備
中壓和高壓制冷劑用氟代烯烴的采樣鋼瓶
雙閥型不銹鋼小鋼瓶，容量不小于150mL，工作壓力應大于同等產品的壓力。
低壓制冷劑用氟代烯烴的采樣瓶
1000mL或500mL磨口玻璃瓶。
采樣導管
中壓和高壓制冷劑用氟代烯烴
鋼質接頭、銅管或其他合適材質的接頭及管子。
低壓制冷劑用氟代烯烴
玻璃或其他合適材質的管子。
采樣要求
中壓和高壓制冷劑用氟代烯烴的采樣按 GB/T 6681-2003 中的7.10規定進行。采樣鋼瓶和采樣導管應經真空干燥，試樣應以液相進入采樣鋼瓶，采樣的總量應保證檢驗的需要。
低壓制冷劑用氟代烯烴的采樣按 GB/ T 6680-2003 中的7.1規定進行。采樣瓶和采樣導管應進行干燥處理，采樣總量應保證檢驗的需要。
貼上標簽并注明產品名稱、批號、采樣日期及采樣人姓名等，供檢驗用。

試驗方法
一般規定
試驗中所用的微量水分測定裝置應保證密封。各通氣孔均應連接干燥管，干燥劑應及時更換。試驗中所用的采樣鋼瓶、采樣導管及進樣器等應保持干燥，試驗時的攪拌速率和儀器參數應保持一致。

卡爾·費休庫侖電量法
方法提要
試樣中的水分與電解液中的碘和二氧化硫發生如下定量反應:
H₂O + I₂ + SO₂ → 2HI  + SO₃
2I^- 一 2e → I₂
參加反應的碘分子數等于水的分子數，而電解生成的碘與所消耗的電量成比，根據法拉第定律，用測量消耗的電量得出水的量。
儀器
庫侖電量水分測定儀
配有陽極室、陰極室、電解電極、雙鉑檢測電極等，其他能滿足分析要求的卡爾·費休水分測定儀均可使用。
進樣器
中壓和高壓制冷劑用氟代烯烴
不銹鋼管或空白毛細管，長約50cm，內徑0.2mm~0.5mm；或其他合適的進樣器。
低壓制冷劑用氟代烯烴
10mL或20mL注射器；或其他合適的進樣器。
電子天平
zui大稱樣量不小于3000g，感量為0.01g。
試劑
與庫侖電量水分測定儀配套的醛酮電解液(市售試劑)。
與庫侖電量水分測定儀配套的普通電解液(市售試劑)。

分析步驟
預備工作
加入所需的電解液，調節庫侖電量水分測定儀，進行預滴定，使電解池內達到無水狀態準備進樣。
中壓和高壓制冷劑用氟代烯烴
秤量盛有試樣的帶進樣器的采樣鋼瓶質量，至0.01g，并將進樣器插到陽極室底部，打開采樣鋼瓶液相出口閥使試樣流出，控制進樣速度為1g/min~2g/min，進樣量5g~10g(或根據含水量適當調整進樣量)，迸樣后關閉閥門，再次秤量帶進樣器的采樣鋼瓶質量，至0.01g。進樣結束后，進行電量滴定，在庫侖電量水分測定儀顯示屏上讀取直接水的質量。
低壓制冷劑用氟代烯烴
秤量盛有樣品的注射器質量，至0.01g，進樣后再次秤量注射器質量，至0.01g。進樣結束后，進行電量滴定，在庫侖電量水分測定儀顯示屏上讀取直接水的質量。


京都電子KEM 卡爾·費休庫侖電量水分測定儀MKC-710S + 取樣鋼瓶12-05143
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