GB 29941-2013 食品安全國家標準 食品添加劑 脫乙酰甲殼素(殼聚糖)

范圍
本標準適用于以甲殼素或蝦、蟹殼為主要原料，經(jīng)脫鈣、脫蛋白、脫乙酰基等工藝加工制得的食品添加劑脫乙酰甲殼素(殼聚糖)。

技術要求
感官要求
感官要求應符合表1的規(guī)定。


理化指標
理化指標應符合表2的規(guī)定。


附錄A
檢驗方法
A.3 脫乙酰基度的測定
電位滴定法

方法提要
用過量的鹽酸溶液溶解脫乙酰甲殼素試樣，鹽酸與脫乙酰甲殼素中的氨基等摩爾結(jié)合后，溶液中含有過量的鹽酸。用氫氧化鈉溶液滴定時，氫氧化鈉首先中和過量的鹽酸，溶液pH發(fā)生變化，即個“突躍”，然后氫氧化鈉再中和與脫乙酰甲殼素中氨基結(jié)合的鹽酸，達到滴定等電點時，溶液pH出現(xiàn)第二個“突躍”，由兩個“突躍”之間消耗的氫氧化鈉量計算出試樣中的氨基含量，從而得到試樣的脫乙酰基度。

試劑和材料
鹽酸標準滴定溶液: c(HCl)=0.1mol/L。
氫氧化鈉標準滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L。

儀器和設備
電磁攪拌器。
酸度計或電位滴定儀。

分析步驟
試樣處理
稱取于105°C±2°C烘干至恒重的試樣0.2g，至0.0001g，加入30mL鹽酸標準滴定溶液，攪拌至*溶解，再加50mL水，混勻。
滴定
用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定"試樣處理"得到的溶液，測其pH，每滴加0.5mL記錄一次。當?shù)渭又羛H接近“突躍”時，逐滴滴定，記錄氫氧化鈉標準滴定溶液的體積和相應的pH，得到pH-氫氧化鈉標準滴定溶液體積曲線，找出其“突躍”點。記錄兩次突躍點間所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積數(shù)值。

結(jié)果計算
脫乙酰基度的質(zhì)量分數(shù)w₁按公式(A.1)計算:

式中:
ΔV ——二個“突躍”點之間消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c₁   ——氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
10^-3——單位換算系數(shù)；
16  ——氨基的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)；
m₁  ——試樣質(zhì)量，單位為克(g)；
0.0994——理論氨基含量(16/161)。
實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的差值不大于算術平均值的2％。


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